熔体流动速率仪仪器验证方案

  6.5 安装确认结论及批准 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 检查人 日期 批准人 日期 7．安装验证内容 7.1 评价设备性能 、质量、适用性是不是满足采购品质衡量准则要求：见附件 3。 7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路

  5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批 准 人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求 序号 1 2 3 设备采购定单 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要） 仪器操作规程 SOP 文件/资料 编号 存放地 职责 签 名 日 签 名 日 期 年 月 期 年 月 日 日 签 名 日 期 年 月 日

  1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量规定要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是不是满足 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8.运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………5 8.2.3 其它辅助设备…………………………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………6 8.5 运行确认评价及结论……………………………………………………………………………………7 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7

  8.3.6.1 实施方法 根据所用标准物质的实验条件，选择测量温度、切样时间间隔、标准口模，并称量好标准物质加入 质量。 然后在清洁的熔流仪上装好口模， 插入活塞， 并设定测量温度。 当温度升至设定温度后， 恒温约 15min， 将称量好的标准物质通过漏斗加入料筒，并用活塞压紧。为避免产生气泡，装料操作需在1min内完成。标 准物质经4min预热后，当炉温恢复到设定温度时加负荷，待活塞下降至下刻线与料筒口相平时，切去流出 的样条，并开始连续切去活塞杆两条环形刻线段。待样条冷却后，在分度为0.5mg的天 平上分别称出各段样条的质量，并按公式（3）计算熔体流动速率。实验完毕后，及时清理料筒、口模， 并关闭熔流仪电源。

  类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 15 页，第 1 页

  注：检定标准：自动切样时间间隔的相对误差应不超过±0.3%。 8.3.6 熔流仪测量精密度的检定

  注： 检定标准： 负荷是砝码、 托盘和活塞的质量之和， 该质量与其标称值的相对误差应不超过±0.5%。 8.3.5 切样时间间隔允差的检定 对于使用秒表计时，手动切样的熔流仪时，需用秒表计时，对于时控自动切样的熔流仪，需用秒表 检定设定时间。首先在熔流仪上设定切样时间间隔，然后同时启动秒表和切样电机。用秒表记录切刀旋转 的时间间隔，至少记录5次并取平均值。该值与设定时间间隔差值的相对误差应符合检定标准。由（2）式 进行计算。

  按照8.3.1中的温度点，至少选定1个温度点，进行温度梯度检定。首先在熔流仪上设定检定温度， 并将温度计置于口模上端10mm处，但温度上升到检定温度时，恒温约15min后开始读取温度值，然后依次 将温度计提距口模20，30，40，50mm处分别进行测量。所测得的5点温度值的最大值与最小值之差应符合 检定标准。 注：检定标准：在恒温状态下，料筒内口模上端10-50mm均热带区域内，其垂直温场梯度不大于1℃。 8.3.3 口模内径的检定 用口模专用塞规的通端与止端分别检定口模内径，塞规的通端应通过口模孔径，塞规的止端进入口 模孔径的深度应小于0.5mm。 8.3.4 负荷允差的检定 用五级天平和四等砝码称量活塞、托盘和组合砝码的质量，按（1）式进行计算。其质量与其标称 值的相对误差应符合检定标准。

  4 5 6 7 仪器使用、维修记录 JJG 878-1994 《熔体流动速率仪检定规程》 仪器档案（如必要） 验证方案 结论： 检查人 复核人 6.2 售后服务 维修单位： 地址： 联系人： 检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2 检查人 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容 环境 环境温度 环境相对湿度 安装位置 电压 频率 接地 电源线 要求 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 15℃-35℃ 35%-75% 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 50Hz±1Hz 接地良好 与插孔吻合 检查人 方法 目测 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 频率检测仪 接地电阻表测定 按要求安装 日期 结果 日期 日期 联系电线 页

  1.概述 熔体流动速率仪（以下简称熔流仪）是用于测量热塑性在给定温度和压力下熔体每10min通过标准口 模的质量的仪器。 熔体流动速率仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于 。 该仪器由 组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对仪器室精密 XNR-400 熔体流动速率仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 878-1994 《熔体流动速率仪检定规程》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 成 员 部门

  8.2.3 标准物质 熔体流动标准物质,选用国家计量行政部门颁布的有证书的聚乙烯、聚丙烯等标准物质至少一种。熔 体流动速率范围为 1-20g/10min。 结 论： 检查人： 8.3 运行确认的实施 8.3.1 料筒温度波动与漂移的检定 在125，190，230，300，350℃测温点中，根据实际使用的情况至少选定2个温度点，分别检定温度 波动与漂移。首先在熔点仪上设定检定温度，并将相应温度范围的温度计置于口模上端10mm处，当温度达 到设定温度时，恒温约15min开始检定，每隔约10min测量1次温度，连续测量3次。读出检定温度计的温度 最大值与最小值，此2值与平均值之差应符合2.1条的要求。在4h内每隔约1h测量一次温度，连续测量5次。 其温度最大值（或最小值）与初始温度之差应符合第2.1条的要求。 注：检定标准：在125-400℃温度范围内，料筒内口模上端10mm处的温度波动应在±0.5℃以内，4h 内的温度漂移不得超过±0.5℃。 8.3.2 温度梯度的检定

  等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是不是满足上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8. 运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国计量检定规程JJG 878-1994 《熔体流动速率仪检定规程》、中国药典（2010版） 二部附录确定。 8.2 验证所需的条件 8.2.1 验证所需设备 a) 三级天平 1 台，全载 100-200g，分度值 0.5mg；五级天平 1 台，全载 20kg；四级砝码 1 套。 b) 秒表 1 块，分度值 0.01s ，经检定合格； c) 三等水银温度计 1 套，分度值 0.1℃，温度范围 125-400℃，经检定合格。 d) 口模专用塞规一套，规格见下表 1。 表 1 口模专用塞规尺寸表 序号 1 2 口模直径 1.180±0.010 2.095±0.005 通端 1.1700